Évaluation des performances de corrosion des revêtements PTFE superhydrophobes et nanosilice

Aug 12, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 17059 (2022) Citer cet article

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La protection contre la corrosion des métaux est d'une importance primordiale dans différents secteurs de l'industrie. L'une des techniques émergentes pour prévenir ou réduire les effets néfastes de ce phénomène consiste à appliquer des revêtements superhydrophobes sur les surfaces sensibles. Dans cette étude, la protection contre la corrosion de l'acier est étudiée en fabriquant des revêtements superhydrophobes, en utilisant un processus d'électrodéposition en une étape d'un film hybride de nanosilice et un processus de pulvérisation de polytétrafluoroéthylène (PTFE) sur la surface de l'acier, ainsi que la préparation de revêtements micro/nano-composites. Le comportement anti-corrosion du film hybride de nanosilice et du revêtement PTFE avec deux types de microparticules comprenant de la poudre d'Al2O3 et des billes de verre dans la couche d'apprêt et la couche de surcouche avec et sans nanoparticules de SiO2 est étudié. Des tests de polarisation TOEFL et de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) sont effectués sur des échantillons d'acier revêtu pour examiner leurs performances de corrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à une température de 25 °C. Les résultats ont montré que la combinaison de propriétés superhydrophobes et d'une faible conductivité améliore significativement la résistance à la corrosion. L'évaluation de l'effet de l'ajout de nanoparticules de SiO2 à la couche de revêtement dans le revêtement PTFE a montré que les nanoparticules améliorent la résistance à la corrosion des revêtements PTFE en scellant certains défauts et pores dans le revêtement. L'étude de la résistance à la corrosion des revêtements a montré que la résistance à la corrosion du film de nanosilice est inférieure à celle des revêtements en PTFE. Le meilleur échantillon obtenu dans cette étude, à savoir le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, a réduit le taux de corrosion de près de 80 fois.

Le métal est l'un des principaux matériaux entre les mains de l'homme et son utilisation dans diverses industries augmente de jour en jour. Ils sont utilisés dans divers secteurs de l'industrie tels que la construction (bâtiment commercial, logement et routes), la défense (armes à feu, munitions, missiles, chars et jets), le transport (marine, aérospatiale, automobile) et le médical (prothèses, chirurgie réparatrice et implant biomédical)1. Les structures et équipements métalliques sont sensibles à la corrosion lorsqu'ils sont exposés à des conditions environnementales défavorables et à l'humidité. La corrosion entraîne une perte de performance et à terme la destruction des équipements et des structures métalliques. Des enquêtes aux États-Unis montrent que la corrosion des aciers et autres matériaux métalliques représente environ 4 à 5 % du coût du produit intérieur brut (PIB)2.

Différentes méthodes ont été utilisées pour prévenir la corrosion, dont les plus importantes sont : la protection cathodique et anodique, les inhibiteurs de corrosion et les revêtements3,4,5,6,7,8. Chacune de ces méthodes a ses avantages et ses inconvénients et peut être utilisée seule ou en combinaison9. Les revêtements sont généralement des substances utilisées pour créer une barrière entre l'environnement corrosif et la surface de la pièce en question et protéger les pièces métalliques de l'humidité, de l'oxydation et des produits chimiques10. Pendant longtemps, la chromatation et la phosphatation ont été utilisées comme méthodes courantes pour protéger la surface des métaux. Mais ces deux méthodes ne sont pas respectueuses de l'environnement. La toxicité et la cancérogénicité du chrome (VI) ont été prouvées pour l'homme aujourd'hui, et la pollution par le phosphore est l'un des facteurs importants contribuant à l'eutrophisation de l'eau11,12. L'utilisation de ces matériaux pour protéger contre la corrosion des métaux est interdite dans de nombreux pays. De nombreux travaux ont été dirigés vers le développement d'autres types de revêtements. Différents types de matériaux alternatifs, basés sur l'utilisation de films de composés de terres rares13,14, de films dérivés sol-gel15,16,17,18,19,20 et de couches auto-assemblées21,22, ont montré leur capacité à protéger contre corrosion. Des études ont également montré que les revêtements à très faible conductance électrique tels que les revêtements non conducteurs d'Al2O3, TiO2, SiO2, les revêtements d'oxydes mixtes d'Al2O3, TiO2 et SiO2 sont très efficaces pour protéger contre la corrosion23,24. L'utilisation de revêtements superhydrophobes avec des angles de contact (CA) supérieurs à 150° et des angles de roll-off inférieurs à 10° est une approche intéressante pour prévenir la corrosion des métaux, et a été suivie dans certaines études de recherche25,26. Les gouttes ont glissé sur ces surfaces au fur et à mesure qu'elles se forment et se détachent de la surface. Par conséquent, le temps de contact de la goutte de fluide (eau ou tout fluide corrosif tel que l'acide sulfurique) sur la surface est considérablement réduit. Aussi, du fait de la rugosité des nanostructures en surface, et de la présence d'air emprisonné entre les cavités, le contact fluide avec la surface sujette à la corrosion est réduit. En raison de la présence simultanée de ces deux effets (temps de contact court et faible surface de contact), la résistance à la corrosion des surfaces métalliques recouvertes de revêtements superhydrophobes augmente plusieurs fois25,27,28,29. Ces revêtements empêchent la corrosion causée par la pénétration d'électrolyte dans le substrat métallique. Des revêtements superhydrophobes pourraient être fabriqués sur de nombreuses surfaces, en particulier les surfaces des métaux et de leurs alliages, tels que le cuivre30,31,32, l'aluminium33,34,35, le zinc36,37 et le magnésium38,39.

Bien qu'il existe différentes méthodes de fabrication pour les revêtements PTFE tels que la pulvérisation, l'électropulvérisation, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), etc., ces méthodes ne créent souvent pas la surface superhydrophobe ou il existe diverses limitations opérationnelles dans la construction de ces revêtements. Par exemple, la méthode d'électropulvérisation peut entraîner une certaine dégradation des macromolécules en raison de la variation des paramètres de fonctionnement40,41. Dans certaines réactions de dépôt chimique en phase vapeur, il est très difficile de contrôler les réactions et par conséquent l'uniformité, et il existe une possibilité de réactions indésirables dans cette méthode, ce qui peut parfois causer de graves problèmes dans le processus de dépôt ou à l'intérieur du réacteur. Il est également possible que le substrat soit détruit lors de l'utilisation de cette méthode42,43,44.

Dans l'étude actuelle, nous produisons des revêtements superhydrophobes en PTFE sur des substrats en acier à des fins de protection contre la corrosion. Le revêtement superhydrophobe en PTFE à structure hiérarchique est produit par pulvérisation sur une surface métallique. La méthode utilisée dans notre étude pour créer un revêtement PTFE est très simple et applicable à tout type de surface et n'a aucune limitation opérationnelle associée à d'autres méthodes. Ce revêtement a également des propriétés superhydrophobes. Dans la construction de ce revêtement superhydrophobe, afin d'obtenir une structure hiérarchique, des microparticules d'Al2O3, des microparticules de billes de verre et des nanoparticules de silice sont utilisées comme matériaux à très faible conductance électrique. Afin d'évaluer les propriétés de corrosion du revêtement PTFE, plusieurs revêtements superhydrophobes avec différentes spécifications sont produits et l'effet du changement du type de microparticules dans la couche d'apprêt ainsi que l'effet de la présence de nanoparticules dans la couche de surcouche sur les propriétés de corrosion sont étudiés. . Parmi les diverses méthodes de production de revêtements pour protéger la corrosion des métaux, la technique d'électrodéposition a été considérée comme une méthode utile pour revêtir la surface métallique, en raison de ses avantages tels que le faible coût et la possibilité d'appliquer sur des surfaces à grande échelle ainsi que des surfaces complexes45. Cette technique a fait l'objet de nombreuses recherches et travaux de laboratoire. Étant donné que la comparaison des matériaux candidats est l'une des étapes les plus élémentaires dans la sélection du matériau optimal pour les applications d'ingénierie, nous synthétisons des revêtements superhydrophobes de nanosilice par électrodéposition de films de sol-gel hybrides organiques / inorganiques à partir de dodécyltriméthoxysilane (DTMS) et de tétraéthoxysilane (TEOS). précurseurs, et nous présentons une étude comparative entre la résistance à la corrosion des revêtements réalisés par pulvérisation et les méthodes d'électrodéposition. Ces revêtements sont fabriqués à partir de produits chimiques peu coûteux et surtout de matériaux à très faible conductance électrique. De plus, dans le revêtement PTFE, l'effet de paramètres tels que le type de microparticules utilisées dans la construction de la surface hiérarchique et l'effet de la présence de nanoparticules sur les propriétés de corrosion est étudié en détail.

Tout d'abord, des électrodes de travail d'une dimension de 2,5 × 10 × 0,1 cm3 ont été découpées dans une tôle d'acier au carbone. Les échantillons ont ensuite été préparés avec des papiers émeri grille 80, dégraissés à l'éthanol et enfin lavés à l'eau distillée. Après la préparation initiale, des revêtements composites PTFE superhydrophobes avec deux types différents de microparticules, y compris Al2O3 et des billes de verre et des nanoparticules de silice, ont été générés sur le substrat en acier au carbone. Des revêtements ont été appliqués sur les échantillons par un pistolet sous pression. Lors de la pulvérisation de la solution de PTFE, la pression a été ajustée entre 50 et 100 psi et la distance entre la tête du pistolet et la surface des échantillons était d'environ 20 à 30 cm. Le revêtement a été appliqué conformément à la norme IPS. Un four radiant a été utilisé et un temps et une température appropriés pour la cuisson du PTFE ont été obtenus. Selon les résultats des expériences, les conditions appropriées pour la cuisson du PTFE afin de créer une propriété hydrophobe ont été mesurées à 410 ° C pendant une durée de 30 min. Le revêtement PTFE se compose de deux couches d'apprêt et de surcouche. Le matériau de revêtement avec le code commercial W6622H-5161P et le matériau d'apprêt avec le code commercial W6622H-5161T ont été achetés auprès de Qingdao Kaimosi Chemical Co., Ltd. Téhéran, Iran) et des perles de verre (Danehaye shishehie Co., Téhéran, Iran) d'une taille de 77 à 82 microns. Des nanoparticules de silice d'une taille de 40 à 50 nm ont été achetées auprès de US Research Nanomaterials, Inc.

Dans cette étude, un autre revêtement superhydrophobe a également été synthétisé par électrodéposition directe de films sol-gel hybrides organiques/inorganiques à partir de précurseurs sol-gel mixtes DTMS et TEOS en raison de la co-génération d'une faible énergie de surface et d'une rugosité élevée. Les spécifications des revêtements produits avec leur épaisseur moyenne sont présentées dans le tableau 1. Afin de produire un revêtement de film de silice, TEOS avec une pureté de 98,5 % (Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., Shanghai, Chine) et un DTMS avec une pureté de plus de 93 % (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) ont été utilisés. Les précurseurs de la solution d'essai pour les opérations d'électrodéposition comprennent 2 ml de TEOS, 2 ml de DTMS, 80 ml d'éthanol et 20 ml de KNO3 0,2 M. Le pH du bain de sédimentation a été maintenu à pH = 4 et contrôlé en continu par un pH-mètre numérique (modèle W3B, BEL). De l'eau distillée a également été utilisée pour fabriquer la solution sol-gel. Au cours du processus de dépôt, le bain de sédimentation a été agité par un agitateur magnétique afin de maintenir la dispersion et l'uniformité de la concentration du matériau dans la solution sol-gel. Le procédé d'électrodéposition a été réalisé à température et pression ambiantes. Le graphite a été utilisé comme anode pour l'électrodéposition de revêtements de film de nanosilice. La cathode et l'anode ont été placées à 2 cm l'une de l'autre dans un récipient d'un volume de 80 ml avant d'initier le processus d'électrodéposition. La densité de courant optimale et le temps de dépôt pour le revêtement de nanosilice ont été déterminés à 0,3 mA/cm2 et 15 min, respectivement. Il est à noter que la synthèse de ce revêtement a été réalisée à pression ambiante et température de 40°C.

Il convient de mentionner que le procédé sol-gel, également connu sous le nom de dépôt de solution chimique, est une méthode chimique par voie humide largement utilisée en ingénierie et en science des matériaux pour la synthèse de diverses nanostructures. Par conséquent, la liaison entre les composants du revêtement superhydrophobe de nanosilice dans ce procédé, comme cela ressort clairement du nom de ce procédé, est une liaison chimique. Dans le cas d'un revêtement superhydrophobe en PTFE, la première couche est un apprêt ou une couche de base, suivie d'une surcouche. À la suite de la cuisson de ce type de revêtement, une liaison solide est créée entre la surface métallique, la couche d'apprêt et la surcouche. Par conséquent, la liaison entre les différents composants de ce type de revêtement est une liaison chimique, au même titre que le revêtement superhydrophobe en nanosilice.

Un autre point important à souligner est que le revêtement de film de nanosilice et le revêtement de PTFE avec des microbilles de verre dans la couche d'apprêt et avec du nano SiO2 dans la couche de revêtement (microbilles de verre - avec nano SiO2) ont déjà été utilisés pour l'étude expérimentale et la modélisation de l'asphaltène. dépôt sur des surfaces métalliques46. Dans cette recherche46, la méthode de synthèse du revêtement de film de nanosilice et également du revêtement de PTFE (micro billes de verre - avec nano SiO2) ont été brièvement décrites. La discussion principale de cette recherche46 était l'application des deux types de revêtements mentionnés dans la réduction des dépôts d'asphaltènes comme l'un des dépôts les plus lourds, polaires et les plus problématiques dans le pétrole brut. Dans la présente étude, en plus des deux revêtements utilisés dans l'étude précédente, d'autres types de revêtement PTFE (y compris micro Al2O3 - avec nano SiO2 et micro billes de verre - sans nano SiO2) ont été synthétisés et d'autres caractéristiques de ces revêtements, telles que l'épaisseur des revêtements, l'angle de contact avec l'eau (WCA) et l'angle de glissement (SA) des revêtements, les paramètres AFM, la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) pour le revêtement de film de nanosilice et les images SEM de la morphologie de surface de quatre types de revêtements est présenté en trois grossissements différents et plus en détail. De plus, dans cette étude, pour la première fois, la capacité de quatre types de revêtements à réduire le taux de corrosion a été discutée et comparée à l'échantillon sans revêtement.

La morphologie de surface et la composition chimique des revêtements ont été étudiées à l'aide d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM, Hitachi S-4160, Japon) et d'une spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS, Ametek Element). L'angle de contact avec l'eau et l'angle de glissement des substrats revêtus et non revêtus ont été mesurés par un dispositif de mesure CA (Drop Shape Analyzer-DSA100 KRÜSS GmbH, Allemagne). L'angle de contact rapporté dans cette recherche est l'angle de contact statique. Dans cette recherche, une gouttelette de 5 µl47,48,49 a été placée sur l'échantillon à l'intérieur de l'appareil. Puis, avec une caméra de haute précision, le CA de la goutte et sa ligne triphasée ont été imagés au point de contact avec la surface. Enfin, le logiciel ImageJ a été utilisé pour calculer les angles. Dans une mesure SA typique, les substrats revêtus ou non revêtus ont été placés sur une platine basculante à pression et température ambiantes. Une goutte d'eau a ensuite été placée sur les substrats revêtus ou non revêtus et laissée s'équilibrer pendant dix secondes. Ensuite, l'angle du substrat souhaité a été augmenté à partir de l'état horizontal (angle zéro) à une vitesse approximative d'un demi-degré par seconde. L'angle auquel la goutte a commencé à se déplacer a été enregistré comme angle de glissement. Le CA et le SA rapportés dans cette étude sont la moyenne de cinq mesures à différents endroits sur la surface. Des exemples d'images CA pour les revêtements superhydrophobes de PTFE et de nanosilice sont présentés à la Fig. 1. La rugosité du meilleur échantillon de revêtement de PTFE ainsi que du revêtement de nanosilice a été mesurée à l'aide d'un microscope à force atomique (AFM) (CP II, Veeco - USA). La plage de balayage dans l'analyse AFM était de 10 × 10 µm2. Le tableau 2 montre certaines caractéristiques de rugosité telles que la rugosité de la hauteur (Mean Ht), la rugosité quadratique moyenne (RMS Rough) et la rugosité moyenne de la surface (Ave Rough) pour le meilleur échantillon de revêtement de PTFE et également de revêtement de nanosilice. La figure 2 montre des images de rugosité 3D pour ces deux revêtements.

Une gouttelette d'eau sur un échantillon avec des revêtements superhydrophobes de PTFE et de nanosilice : (a) nano silice46, (b) micro Al2O3 — avec nano SiO2, (c) micro billes de verre — sans nano SiO2, (d) micro billes de verre — avec nano SiO246.

Images AFM 3D pour (a) microbilles de verre—avec nano SiO246, (b) nano silica46.

Dans les tests TOEFL et de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS), le système de mesure électrochimique EG&G M 263 (PARK) a été utilisé pour étudier le comportement à la corrosion de la surface revêtue et son analyse a été effectuée à l'aide du logiciel Power Suite. Le système à trois électrodes utilise l'échantillon revêtu comme électrode de travail, l'électrode au calomel comme électrode de référence et l'électrode Pt comme contre-électrode. La solution de NaCl à 3,5 % est l'électrolyte de ce système. Le taux de balayage potentiel dans le test TOEFL était de 1 mV/s et la plage de potentiel de balayage était de 250 mV autour de l'OCP (potentiel de circuit ouvert). Dans le test EIS, le taux de balayage potentiel était égal à 1 mV/s et la plage de potentiel de balayage variait de - 400 à 400 mV par rapport à l'OCP. Enfin, les tests de polarisation et EIS ont été effectués sur des échantillons revêtus de dimensions 10 × 10 mm et le potentiel de corrosion, le courant de corrosion et les constantes anodiques et cathodiques TOEFL ont été calculés et analysés à l'aide du logiciel CorrIII. Dans cette étude, un programme de simulation de circuit équivalent, à savoir "ZSimpWin version 3.22", a été utilisé pour l'ajustement des données expérimentales, la détermination du circuit équivalent et l'analyse des données EIS.

Afin d'étudier les propriétés de corrosion du revêtement superhydrophobe en PTFE, trois types de revêtements aux propriétés différentes ont été réalisés. Initialement, le revêtement de PTFE superhydrophobe a été réalisé avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt ainsi que des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, et l'effet de ce revêtement superhydrophobe (avec une structure hiérarchique) sur l'amélioration de la résistance à la corrosion a été étudié. Deux autres échantillons de revêtement de PTFE ont ensuite été fabriqués avec des microparticules de perles de verre non conductrices dans la couche d'apprêt, dont l'une contient des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche et l'autre en est dépourvue. La morphologie des revêtements a d'abord été analysée avant de présenter les résultats des tests TOEFL et EIS.

La figure 3 montre des images de microscopie électronique à balayage à émission de champ des revêtements réalisés dans cette étude à trois grossissements différents. Les figures 3a à c montrent la morphologie du revêtement de nanosilice. On observe que le revêtement de nanosilice a une structure hiérarchique. L'air est emprisonné entre les trous et les hauteurs de la structure et en limitant le contact du fluide passant avec la surface, la corrosion est diminuée. La morphologie des revêtements produits par la méthode d'électrodéposition dépend fortement de la densité de courant, de la composition de l'électrolyte, de la température, du temps de dépôt et du pH de la solution. Parmi ces paramètres, la densité de courant agit comme un facteur clé dans la détermination de la structure des couches minces déposées50,51 de telle sorte qu'en ajustant le temps de revêtement et la densité de courant, la taille des protubérances produites sur la surface peut être contrôlée. Lorsque la densité de courant augmente, l'effet de la polarisation cathodique s'intensifie. En conséquence, le taux de germination augmente par rapport au taux de croissance, ce qui conduit au rétrécissement de la structure52. Dans cette étude, la quantité de densité de courant et le temps de dépôt ont été obtenus par essais et erreurs. Le revêtement superhydrophobe produit à une densité de courant de 0,3 mA/cm2 et une durée de 15 min, avait une excellente stabilité par rapport aux autres échantillons produits et a donc été sélectionné comme revêtement approprié pour le processus de corrosion. La figure 3a montre que la surface du revêtement est entièrement recouverte de protubérances sphériques. Les images à plus fort grossissement (Fig. 3b, c) montrent que sur les protubérances sphériques, de nombreuses protubérances nanostructurées sont réparties de manière irrégulière. Ces résultats indiquent que le revêtement de nanosilice a une structure hiérarchique micro-nanométrique. Ce revêtement a une propriété superhydrophobe avec un WCA de 166,24° et un SA de 0°. La figure 1a montre le CA de l'eau à la surface de ce revêtement. L'examen de la Fig. 3d – l pour le revêtement PTFE montre également la structure hiérarchique des trois revêtements réalisés dans cette étude. Sur ces figures, les images plus grandes montrent la morphologie de la couche d'apprêt avec des microparticules et les images plus petites montrent la morphologie de la surcouche à la surface de la couche d'apprêt. Les figures 3d à f montrent un revêtement PTFE avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche. Cette figure montre des structures avec des formes angulaires à l'échelle micrométrique qui ont d'autres saillies sur elles. Une comparaison de la morphologie de la couche de surcouche et de la couche d'apprêt sur les figures 3e et f montre qu'après l'application de la couche de surcouche sur la couche d'apprêt, la morphologie de surface obtient une structure en forme de ver à l'échelle nanométrique. La figure 3g – i montre la morphologie de surface du revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt, qui est recouverte par la couche de surcouche sans nanoparticules de SiO2. La figure 3g montre que ce revêtement a une structure sphérique à l'échelle micrométrique. Comme on peut le voir sur cette figure, le placement de la surcouche sur la couche d'apprêt donne une structure en forme de ver à la surface. La figure 3i – l montre la morphologie de surface du revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche. Une comparaison des figures morphologiques de ce revêtement avec un revêtement PTFE contenant des microparticules de billes de verre dans la couche primaire et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche montre peu de différence visuelle entre ces deux revêtements. Un examen plus approfondi de la couche de revêtement sur les figures 3f, i et l montre que l'ajout de nanoparticules de SiO2 à la couche de revêtement n'a aucun effet significatif sur la morphologie de surface de la couche de revêtement. L'étude du comportement à la corrosion de ces trois échantillons peut révéler l'effet de l'ajout de nanoparticules de SiO2 ainsi que la faible conductivité des matériaux utilisés dans la construction de surfaces rugueuses en modifiant le processus de corrosion. Ces revêtements PTFE ont des propriétés superhydrophobes avec des CA de plus de 150° et des SA de moins de 5°. Les détails exacts de l'AC et de l'AS de ces revêtements de PTFE, ainsi que le revêtement de nanosilice et l'échantillon non revêtu, sont répertoriés dans le tableau 3. Les figures 1b à d montrent l'AC de ces revêtements de PTFE. Selon les explications ci-dessus, tous les revêtements fabriqués ici ont une structure hiérarchique et grossière. La rugosité joue un rôle important dans les propriétés de mouillabilité de la surface et améliore ainsi la résistance à la corrosion. Comme le montre le tableau 2, la rugosité de surface dans les revêtements de PTFE et de nanosilice sélectionnés est de 1,255 µm et 611,2 nm, respectivement. La figure 4 montre la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie du revêtement de nanosilice. Comme on peut le voir sur cette figure, les éléments N, O, Si, K et Fe sont présents dans ce revêtement. Les pourcentages atomiques de N, O, Si, K et Fe sont respectivement de 4,3, 50,9, 32,9, 6,3 et 5,6. D'après ces valeurs, le rapport atomique oxygène/silice est de 1,54, ce qui est proche de 2. Cela souligne que le revêtement est en SiO2.

Images SEM de revêtements de nanosilice et de PTFE sur un substrat MS. (a–c) Revêtement de nano silice46. (d–l) Les revêtements PTFE incluent des images morphologiques de la couche d'apprêt (grande image) et des couches d'apprêt et de surcouche (petite image) : (d–f) Micro Al2O3—avec nano SiO2, (g–i) Microbilles de verre– sans nano SiO2, (j–l) microbilles de verre—avec nano SiO246.

Spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie d'un revêtement de nanosilice superhydrophobe.

Les courbes de polarisation potentiodynamiques, pour les substrats revêtus et non revêtus, sont illustrées à la Fig. 5. À partir de ces courbes, le potentiel de corrosion, la densité de courant de corrosion et les constantes TOEFL anodiques et cathodiques peuvent être extraites comme indiqué dans le tableau 4. La résistance de polarisation peut être déterminée par l'équation de Stern-Geary (Eq. 1), qui est basée sur le comportement de polarisation presque linéaire autour du point OCP53.

où, Icorr est la densité de courant de corrosion, Rp est la résistance de polarisation, βa et βc sont l'anode et la cathode pabet. La constante TOEFL, qui est un paramètre cinétique, montre le taux de changement du potentiel d'anode et de cathode. Plus le coefficient TOEFL est élevé, plus la polarisation est rapide et plus le taux de corrosion est faible. À l'inverse, le coefficient TOEFL inférieur entraîne une polarisation plus lente et une corrosion plus importante54. En connaissant les valeurs de densité de courant, le comportement à la corrosion des échantillons peut être évalué. Plus la densité de courant de corrosion est faible, plus la résistance de polarisation et la résistance à la corrosion du revêtement55 sont élevées. Comme le montre le tableau 4, la résistance à la corrosion de tous les échantillons revêtus est beaucoup plus élevée que celle des échantillons non revêtus et les revêtements PTFE avec des billes de verre et des microparticules Al2O3 fonctionnent mieux que le revêtement de film de silice. Cela pourrait être attribué à la plus faible épaisseur du revêtement de film de silice par rapport à celle des revêtements de PTFE. Les revêtements plus épais présentent des densités de courant de corrosion plus faibles et, par conséquent, une résistance à la corrosion plus élevée56. L'épaisseur moyenne du revêtement de film de silice est la moitié de l'épaisseur moyenne des revêtements de PTFE (tableau 1). Les revêtements peuvent augmenter la résistance à la corrosion en augmentant la résistance au transfert de charge dans l'interface métal-électrolyte, en limitant l'absorption des ions agressifs et en augmentant le potentiel du substrat57. On peut voir dans le tableau 4 que le revêtement PTFE avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche a une densité de courant de corrosion plus élevée que le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre (avec et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche ). Cela peut être attribué à la nature semi-conductrice des microparticules d'Al2O3. Les microparticules d'Al2O3 non isolantes ont une densité de corrosion plus élevée que les microparticules de billes de verre isolantes et, par conséquent, leur résistance à la corrosion est inférieure à celle des revêtements PTFE avec des microparticules de billes de verre.

Comparaison des courbes de polarisation potentiodynamique des échantillons revêtus et non revêtus.

Un examen plus approfondi des résultats du tableau 4 montre que le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre non conductrices dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules dans la couche de surcouche, a une résistance à la corrosion beaucoup plus élevée que le revêtement PTFE avec des microstructures semi-conductrices d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et nanoparticules dans la surcouche. Les résultats de cette étude montrent que la faible conductivité du revêtement a un effet significatif sur la réduction de la résistance à la corrosion. Une comparaison entre le comportement à la corrosion d'un revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, et un revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, montre que l'ajout de nanoparticules dans la surcouche, bien qu'elle ne fasse pas de différence dans la morphologie de surface de la surcouche, mais elle a un grand effet sur l'amélioration de la résistance à la corrosion. La densité de courant de corrosion du revêtement superhydrophobe PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement (tableau 4) est d'environ 0,2560 μA/cm2, soit environ 1,41 fois moins que le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt. et couche de recouvrement sans nanoparticules de SiO2. La comparaison de ce revêtement avec l'échantillon non revêtu montre une diminution du taux de corrosion de plus de 77 fois. D'après le tableau 4, on observe que le potentiel de corrosion a été transféré à des valeurs nobles lorsque la surface du revêtement devient superhydrophobe. L'amélioration de la résistance à la corrosion peut être attribuée à l'existence de trous et de hauteurs dans la surface superhydrophobe, ce qui provoque un piégeage d'air entre les dépressions et limite l'exposition de la surface à la solution corrosive. Cette couche superhydrophobe empêche la pénétration de l'eau et des ions envahissants de chlorure (Cl-) sur la surface du substrat et peut finalement jouer un rôle protecteur beaucoup plus efficace pour le substrat. Dans les sections suivantes, l'effet de l'ajout de nanoparticules de SiO2 sur l'amélioration de la résistance à la corrosion des revêtements superhydrophobes en PTFE sera discuté plus en détail.

Afin d'étudier plus avant le comportement à la corrosion des revêtements obtenus, le test de spectroscopie d'impédance électrochimique a été réalisé dans une solution de NaCl à 3,5 % en potentiel de circuit ouvert. Les tracés de Nyquist et les tracés de Bode pour les échantillons revêtus et non revêtus sont représentés sur les Fig. 6 et 5, respectivement. Les graphiques de module d'impédance et d'angle de phase dépendant de la fréquence (Figs. 7a, b) montrent les changements caractéristiques des propriétés morphologiques et électrochimiques et l'hétérogénéité des échantillons en raison de la formation de différentes couches sur leurs surfaces58. Les circuits électriques équivalents (CEE) utilisés pour ajuster les données expérimentales sont illustrés à la Fig. 8.

Graphiques de Nyquist pour les échantillons étudiés, y compris : revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement (symboles circulaires), revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement (symboles en losange), PTFE revêtement avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de recouvrement (symbole étoile), revêtement de nanosilice (symboles triangulaires), sans revêtement (symboles carrés). Les spectres d'impédance contiennent des données expérimentales (diagramme de dispersion marqué par des symboles) et des courbes d'ajustement théoriques (lignes), qui simulent les résultats expérimentaux au moyen de circuits électriques équivalents.

Diagrammes de Bode (a) et Bode-phase (b) à partir des données EIS du revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de recouvrement (symboles circulaires), revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans couche de revêtement (symboles de diamant), revêtement PTFE avec des microparticules Al2O3 dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement (symbole étoile), revêtement de nanosilice (symboles triangle) et échantillon non revêtu (symboles carrés). Les spectres d'impédance contiennent des données expérimentales (diagramme de dispersion marqué par des symboles) et des courbes d'ajustement théoriques (lignes), qui simulent les résultats expérimentaux au moyen de circuits électriques équivalents.

Circuit équivalent utilisé pour l'ajustement expérimental des données d'impédance. (a) Échantillon non revêtu, (b) revêtement de nanosilice, (c, d) revêtement PTFE : (c) micro billes de verre—sans nano SiO2, (d) micro Al2O3—avec nano SiO2 et micro billes de verre—avec nano SiO2.

Le diagramme de Nyquist pour échantillon non revêtu est illustré avec une boucle inductive aux basses fréquences et une boucle capacitive (demi-cercle) aux fréquences intermédiaires et hautes (Fig. 6). La performance inductive aux basses fréquences est le résultat de l'adsorption des produits intermédiaires dans la procédure de corrosion par piqûres58. La présence d'une boucle capacitive est liée à la capacité de la double couche électrique à l'interface électrolyte/électrode ainsi qu'à la résistance au transfert de charge. Le spectre de l'échantillon non revêtu pourrait être équipé d'un EEC avec un circuit R1-CPE1 (Fig. 8a). Dans cet EEC, R2 est la résistance de transfert de charge et CPE2 est une capacité à double couche. Le spectre de Bode du revêtement de nanosilice montre deux constantes de temps (Fig. 7b). Le premier avec l'angle de phase maximum de 31,1° situé vers 1,08 × 104 Hz et un autre angle de phase maximum de 27,5° est situé à la fréquence de 4,89 × 10–1 Hz. Le spectre EIS mesuré pour le revêtement de nanosilice pourrait être adapté de manière acceptable à la CEE sur la figure 8b. Les paramètres R1 et CPE1 expliquent les processus effectués dans la couche de revêtement et l'électrolyte. CPE1 et R1 sont l'élément à phase constante de la couche de revêtement et la résistance des pores due à la pénétration de l'électrolyte, respectivement. Les paramètres R2 et CPE2 expliquent les processus au niveau de la couche de substrat et de l'interface électrolyte, respectivement. CPE2 et R2 sont respectivement l'élément à phase constante et la résistance de transfert de charge à l'interface couche électrolyte/substrat. La figure 7b montre que le spectre de Bode du revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche a également des constantes de temps doubles. La première constante de temps a un angle de phase maximal de 21,2° situé près de 5,30 × 10–2 Hz et la deuxième constante de temps a un angle de phase maximal de 62,4°, qui est situé près de 5,74 × 104 Hz. Le revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement présente deux boucles (demi-cercles) (Fig. 6) à haute et basse fréquences. Dans ce cas, les deux boucles ont des propriétés capacitives. Les spectres de ce revêtement peuvent être équipés par un EEC avec deux circuits R-CPE qui est illustré à la Fig. 8c. Dans ce circuit, R1 est la résistance de la couche de revêtement et R2 est la résistance à la polarisation de la corrosion, qui est liée à la corrosion dans les zones défectueuses et poreuses. CPE1 représente la capacité de revêtement non idéale et CPE2 représente la capacité non idéale de la double couche d'électrolyte sur la surface métallique, le processus de perméation des ions dans les trous et le processus de transfert de charge au fond des trous59,60. Compte tenu des résultats obtenus pour ce revêtement et de l'augmentation significative de la résistance à la corrosion, on peut conclure que la plupart de ces pores n'ont pas atteint la surface et que les propriétés superhydrophobes ont amélioré la résistance à la corrosion. Les paramètres quantitatifs des circuits équivalents électriques pour les revêtements en PTFE ont été calculés en ajustant les spectres d'impédance expérimentaux à l'aide de l'EEC avec trois circuits R – CPE (Fig. 8d). Dans ce circuit, les paramètres de R1, CPE1, R2 et CPE2 sont respectivement la résistance de la couche de revêtement, la capacité de revêtement non idéale, la résistance à la polarisation de la corrosion et la capacité non idéale de la double couche d'électrolyte sur la surface métallique. L'émergence d'une troisième constante de temps (R3-CPE3) pourrait être liée à un meilleur scellement des pores à la surface du revêtement PTFE à l'aide de nanoparticules de SiO2. Les figures 6 et 7 montrent des spectres d'impédance comprenant des données expérimentales et des courbes d'ajustement de modèle, qui simulent les courbes expérimentales avec une grande précision. Il y a un CPE au lieu d'une capacité pure dans les circuits électriques équivalents présentés. Dans les systèmes non homogènes, des quantités de phase constantes sont utilisées à la place des condensateurs48. En d'autres termes, CPE est utilisé pour indiquer des processus qui ont des propriétés dissipatives en plus des propriétés de mémoire (comme des condensateurs dont la charge et la décharge en eux sont des processus de mémoire)49. La valeur d'impédance CPE est définie par deux paramètres n et Q, et sa valeur est calculée à l'aide de l'Eq. (2).

où j est une unité imaginaire, \(\omega \) est la fréquence angulaire (\(\omega \) = 2πf), Q et n sont respectivement la constante indépendante de la fréquence et le coefficient exponentiel. Les paramètres de circuit équivalent électrique mesurés obtenus en ajustant les circuits appropriés aux données expérimentales de l'EIS sont indiqués dans le tableau 5.

Selon la figure 7a, on peut conclure que les revêtements superhydrophobes fabriqués dans cette étude (en particulier les revêtements PTFE) ont entraîné une augmentation significative du module d'impédance | Z | f → 0 Hz, par rapport à l'échantillon non revêtu. La valeur élevée du module d'impédance à basse fréquence, |Z|f → 0 Hz, indique les caractéristiques de protection élevées des revêtements superhydrophobes. On observe que le revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche a de meilleures performances que les autres échantillons. L'interface électrode/électrolyte pour cet échantillon a un caractère capacitif selon le comportement des spectres d'impédance. Cette conséquence montre que le revêtement est homogène et qu'il n'y a pas de fissures et de défauts dans sa structure. Évidemment, toutes ces caractéristiques sont dues au colmatage des défauts et des pores de ce revêtement. Après ce revêtement, des revêtements de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, des revêtements de PTFE avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et avec des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, et enfin un revêtement de nanosilice sont placés en fonction de leur performances, respectivement. L'examen des paramètres CEE (tableau 5) pour les échantillons revêtus montre une augmentation de R1 et une diminution de Q1 (ces paramètres déterminent les couches poreuses du revêtement). Comme on peut le voir, les revêtements PTFE ont plus de R1 et moins de Q1. Cela pourrait être dû à l'épaisseur accrue du revêtement résultant de l'application de micro-nanoparticules ainsi que de couches de revêtement en PTFE par rapport au revêtement en nanosilice. Une comparaison des résultats obtenus dans le tableau 5 montre que parmi les revêtements PTFE, l'échantillon avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche a le R1 le plus élevé et le Q1 le plus bas. L'augmentation du coefficient exponentiel (n1) indique une augmentation de l'homogénéité du revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, par rapport aux deux autres types de revêtements de PTFE ainsi qu'au revêtement de nanosilice. La valeur élevée de la résistance électrique R3 et la faible valeur Q3 pour deux revêtements PTFE, y compris les revêtements PTFE avec des microparticules Al2O3 dans la couche primaire et des nanoparticules SiO2 dans la couche de surcouche, et des revêtements PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche primaire et des nanoparticules SiO2 dans la surcouche (tableau 5) prouvent que ces deux revêtements sont homogènes. Pour ces deux revêtements, le coefficient exponentiel (n3) vaut respectivement 0,88 et 0,92. Ceci montre que ces deux revêtements sont très homogènes et que les pores du revêtement sont bien fermés en appliquant des nanoparticules de SiO2 dans la surcouche. Sur la base des résultats obtenus à partir du tableau 5, on peut conclure que le revêtement de PTFE avec les microparticules de billes de verre a une résistance beaucoup plus élevée que les deux autres échantillons. De plus, parmi deux échantillons avec des microparticules de billes de verre, l'échantillon contenant des nanoparticules de SiO2 a plus de résistance que l'échantillon sans nanoparticules de SiO2, ce qui confirme ce qui est mentionné dans les sections précédentes.

Les résultats de cette étude suggèrent que la réduction de la surface en contact avec des solutions corrosives peut être un moyen très efficace d'augmenter la résistance à la corrosion. Bico et al.61 ont attribué l'emprisonnement des bulles d'air aux trous et aux hauteurs de surface comme facteur de création d'un état quasi stable, selon l'Eq. (3).

où θ est CA, γ est le taux de rugosité de surface et f1 la fraction de l'interface solide/liquide en contact avec la goutte. Sur la base de cette équation, si θ est supérieur à 90°, des bulles d'air peuvent être piégées dans l'interface solide/liquide. Il a également été rapporté que lorsque θ est supérieur à 90°, la possibilité d'absorption d'espèces corrosives telles que les ions Cl- sur des surfaces solides est réduite et la résistance à la corrosion est fortement augmentée. Les revêtements synthétisés dans cette étude ont des propriétés superhydrophobes et une combinaison de propriétés superhydrophobes avec des matériaux à faible conductivité électrique a considérablement augmenté la résistance à la corrosion. Les résultats du test EIS confirment la précision des résultats du test de polarisation. Il convient de noter que les chiffres obtenus pour la résistance dans les deux tests ne sont pas les mêmes, mais leurs évolutions sont similaires. L'inadéquation des nombres peut être attribuée à l'apparition d'une corrosion inégale (pour calculer le RP, la corrosion doit être uniforme), ainsi qu'à l'erreur d'utilisation du circuit équivalent.

Dans cette étude, le comportement à la corrosion de différents échantillons, y compris un échantillon non revêtu, un revêtement de nanosilice, un revêtement de PTFE avec des microparticules d'Al2O3 dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de surcouche, des revêtements de PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et une surcouche avec et sans Les nanoparticules de SiO2 ont été analysées par des tests de polarisation TOEFL et EIS dans une solution de NaCl à 3,5 %. Les résultats de cette étude sont les suivants :

La résistance à la corrosion de tous les échantillons revêtus est beaucoup plus élevée que celle des échantillons non revêtus et parmi eux, le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre a la plus haute résistance à la corrosion.

La résistance électrique et le taux de pénétration sont deux aspects importants du comportement à la corrosion des éprouvettes. L'augmentation de l'épaisseur des revêtements, la diminution de la quantité de pénétration d'électrolyte dans le revêtement et également l'isolation des revêtements, augmentent la résistance à la corrosion. À cet égard, le revêtement de PTFE avec des microparticules de billes de verre a une résistance à la corrosion plus élevée que le revêtement de film de silice et le revêtement de PTFE avec des microparticules d'Al2O3. Cela pourrait être attribué à une épaisseur plus faible du film de silice et à la conductivité de la poudre d'Al2O3. En outre, le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement a une résistance à la corrosion supérieure à celle du revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et sans nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement.

La propriété superhydrophobe associée à une faible conductivité est un facteur important pour augmenter la résistance à la corrosion. De plus, la présence de nanoparticules de SiO2 dans le revêtement superhydrophobe en PTFE améliore les propriétés de protection contre la corrosion en scellant les défauts et les pores du revêtement. Dans cette étude, le revêtement PTFE avec des microparticules de billes de verre dans la couche d'apprêt et des nanoparticules de SiO2 dans la couche de revêtement (le meilleur revêtement obtenu dans cette étude) par rapport à l'échantillon non revêtu, a réduit le taux de corrosion de près de 80 fois.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article.

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Département de génie pétrolier, Faculté de génie, Université Shahid Bahonar de Kerman, Kerman, Iran

Mohammad Haji-Savameri, Saeid Norouzi-Apourvari, Mahin Schaffie & Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh

Département de génie pétrolier, École de génie chimique et pétrolier, Centre de recherche sur la récupération assistée du pétrole (EOR), Université de Shiraz, Shiraz, 7134851154, Iran

Mohammad Haji-Savameri

Département de génie des matériaux et de métallurgie, Faculté de génie, Université Shahid Bahonar de Kerman, Kerman, Iran

Ahmad Irannejad

Key Laboratory of Continental Shale Hydrocarbon Accumulation and Efficient Development, Ministère de l'éducation, Northeast Petroleum University, Daqing, 163318, Chine

Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh

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MHS : enquête, analyse formelle, curation des données, visualisation, écriture-ébauche originale, IA : supervision, validation, conceptualisation, écriture-révision et édition, SN-A. : conceptualisation, supervision, écriture-révision et édition, MS : écriture- révision et édition, supervision. AH-S. : méthodologie, validation, supervision, rédaction-revue & édition.

Correspondance à Saeid Norouzi-Apourvari ou Abdolhossein Hemmati-Sarapardeh.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Haji-Savameri, M., Irannejad, A., Norouzi-Apourvari, S. et al. Évaluation des performances de corrosion des revêtements de PTFE et de nanosilice superhydrophobes. Sci Rep 12, 17059 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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Reçu : 21 avril 2022

Accepté : 19 septembre 2022

Publié: 12 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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